Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Методика. Атомно-абсорбционный спектрометр выводят на режим в соответствии с инструкцией завода-изготовителя и устанавливают требуемую длину волны. В генератор атомного пара вводят холостой раствор и настраивают регистрирующее устройство на максимальное светопропускание. Вводят раствор сравнения определяемого элемента с наибольшей концентрацией и настраивают прибор так, чтобы получить регистрируемый сигнал в оптимальном диапазоне измерений.
Определения проводят путем сравнения величины поглощения испытуемого раствора и растворов сравнения с известными концентрациями определяемого элемента методом градуировочного графика (метод 1) или методом стандартных добавок (метод 2).
# Для определения концентрации элемента в анализируемом образце наряду с методом 1 и методом 2 допускается применение метода сравнения и метода ограничивающих растворов или других валидированных методов.
МЕТОД 1 - МЕТОД ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Не менее трех растворов сравнения определяемого элемента готовят так, чтобы диапазон концентраций этих растворов включал ожидаемое значение концентраций определяемого элемента в испытуемом растворе. Любые реагенты, используемые в приготовлении испытуемого раствора, прибавляют в холостой раствор и растворы сравнения в таких же количествах, как и в испытуемый раствор.
Испытуемый раствор и каждый раствор сравнения вводят в генератор не менее трех раз, и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого раствора и растворов сравнения каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрируещего устройства возвращались к первоначальному значению.
В случае применения печи в качестве генератора атомного пара между измерениями ее отжигают.
Строят градуировочный график зависимости средних значений поглощения растворов сравнения от концентрации и определяют по нему концентрацию элемента.
В случае использования техники ввода твердых проб условия проведения определений должны быть указаны в частной статье.
МЕТОД 2 - МЕТОД СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК
Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Равные объемы испытуемого раствора помещают не менее, чем в три мерные колбы одинакового объема. Во все колбы, кроме одной, прибавляют пропорционально увеличивающиеся объемы эталонного раствора определяемого элемента и доводят содержимое каждой колбы растворителем до метки. При этом значение поглощения растворов со стандартными добавками (растворов сравнения) должно находиться в линейной области градуировочного графика.
Испытуемый раствор и каждый раствор со стандартной добавкой вводят в генератор не менее трех раз и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого раствора и растворов с добавками каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрирующего устройства возвращались к первоначальному значению.
В случае использования печи в качестве генератора атомного пара между измерениями ее отжигают.
Вычисляют параметры линейного уравнения прямой зависимости средних значений поглощения растворов от концентрации методом наименьших квадратов и рассчитывают концентрацию определяемого элемента в испытуемом растворе.
Допускается определение концентрации с применением графического метода. Для этого по оси ординат откладывают средние значения поглощения испытуемого раствора и растворов со стандартными добавками, а по оси абсцисс -концентрации стандартных добавок определяемого элемента. Экстраполируют линию, проходящую через полученные точки, до пересечения с осью абсцисс. Концентрация определяемого элемента в испытуемом растворе равна расстоянию между полученной точкой и началом координат.
В случае использования техники ввода твердых проб условия проведения должны быть указаны в частной статье.
# Для определения концентрации элемента в анализируемом образце наряду с методом 1 и методом 2 допускается использование метода сравнения и метода ограничивающих растворов или других валидированных методов.
# Примечание:
1. Для вычисления параметров линейной рабочей области калибровочных кривых рекомендуется как в методе 1, так и в методе 2 использовать метод наименьших квадратов.
2. Последовательность введения испытуемого и растворов сравнения в генератор должна быть указана, при необходимости, в частной статье.
3. В методику атомно-абсорбционного определения рекомендуется включать тест "Проверка пригодности системы”. Одним из параметров данного теста является относительное стандартное отклонение значения атомно-абсорбционного сигнала, не превышающее по значению величины, указанной в частной статье.
4. В процессе проведения атомно-абсорбционных определений рекомендуется подтверждать неизменность угла наклона линейной рабочей области калибровочной кривой.
5. Реактивы и эталонные растворы. Вода должна быть деионизированной на ионнообменных смолах и продистиллированной непосредственно перед употреблением и должна соответствовать по чистоте воде Р. Ниже приведены растворы солей, катионы которых указаны символами элементов, наиболее часто нормируемых в фармацевтическом анализе.
